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頂空氣相色譜法分析中消除或減少基質(zhì)的方法

更新時(shí)間:2016-07-16      點(diǎn)擊次數(shù):2640

   在頂空氣相色譜法分析實(shí)際應(yīng)用中,有一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法,主要有以下幾點(diǎn):

(1)利用鹽析作用即在水溶液中加入無(wú)機(jī)鹽(如硫酸鈉)來(lái)改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。實(shí)驗(yàn)證明,鹽濃度小于5%時(shí)幾乎沒(méi)有作用,故常用高濃度的鹽,甚至用飽和濃度。需要指出的是,鹽析作用對(duì)極性組分的影響遠(yuǎn)大于對(duì)非極性組分的影響。此外,在水溶液中加入鹽之后,溶液體積會(huì)變化,定量線性范圍可能變窄,這些都是在定量分析中應(yīng)該考慮的。

(2)在有機(jī)溶液中加入水,水要與所用有機(jī)溶劑相溶。這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量。比如,測(cè)定聚合物中的2-乙基己基丙烯酸酯殘留量時(shí),樣品溶于二甲基乙酰胺中,然后加入水,分析靈敏度可提高數(shù)百倍。

(3)調(diào)節(jié)溶液的pH 對(duì)于堿和酸,通過(guò)控制pH可使其解離度改變,或使其中待測(cè)物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析。

(4)固體樣品的粉碎物質(zhì)在固體中的擴(kuò)散系數(shù)要比在液體中小1到2個(gè)數(shù)量級(jí),固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度很慢,往往需要很長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到平衡。盡量采樣小顆粒的固體樣品有利于縮短平衡時(shí)間。但是要注意,一般的粉碎方法會(huì)造成樣品損失。比如研磨發(fā)熱,揮發(fā)性組分就會(huì)丟失。故頂空氣相色譜法中多用冷凍粉碎技術(shù)來(lái)制備固體樣品。同時(shí),用水或有機(jī)溶劑浸潤(rùn)樣品(三相體系),也可以減小固體表面對(duì)待測(cè)物的吸附作用。

  此外,稀釋樣品也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價(jià)是減低了靈敏度。其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。 另外,樣品中的水分也是一個(gè)影響因素。雖然靜態(tài)頂空樣品中水分含量常沒(méi)有動(dòng)態(tài)頂空那么大,但水溶液樣品在濃度較高時(shí),水蒸氣會(huì)影響GC分離結(jié)果,特別是采用冷凍聚焦技術(shù)時(shí)。故應(yīng)在色譜柱前連接除水裝置,如裝有氯化鈣、氯化鋰等吸附劑的短預(yù)柱。當(dāng)然要保證被測(cè)組分不被吸附。 

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